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真空冷凍干燥方法制備納米粉
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金屬氧化物、復合氧化物等陶瓷類工業(yè)納米材料的制備，大多采用液相法制取粉體前驅(qū)體，經(jīng)干燥后鍛燒為粉體材料或燒結(jié)成型為固態(tài)塊體材料，主要包括溶液配制、造粒、干燥及燒結(jié)等步驟，其中干燥工藝對材料的性能有重要的影響作用。干燥過程作為液相法制粉中的一個重要的步驟，不僅要通過某種手段達到徹底去除液相溶劑以獲得純凈固態(tài)粉體的目的，同時還要使粉體獲得或保持一些工藝特性，如保持較好的分散性，避免出現(xiàn)硬團聚;對于需要燒結(jié)的陶瓷類粉體，希望具有較高的燒結(jié)活性。真空冷凍于燥法制備納米微粉，屬于化學液相法的范疇，由于此法是在低溫低壓下進行的，適合于制備易燃、易爆、有毒、易氧化等材料的高純度微粉。因此，在某些特殊場合制備某些特殊要求的微粉材料中，真空冷凍干燥法得到了關(guān)注和應用。
1.真空冷凍千燥方法制備納米粉原理
利用真空冷凍干燥技術(shù)制備工業(yè)材料納米級超細微粉材料時，根據(jù)造粒過程的不同，又可分為噴霧法和沉淀法兩種具體方式。
噴霧冷凍干燥法(spray freeze drying)的基本原理是:首先制得具有所期望微粉準確成分的溶液，然后利用噴霧器依靠適當?shù)臍饬鲗⑵鋰姶奠F化，霧化后的微小液滴直接進人干冰、液氮等低溫物質(zhì)中，被急凍成固體溶液小順粒，過濾收集這些小微粒，置于托盤之中并保持低溫狀態(tài)，再將這些小顆粒進行真空冷凍干燥，使溶劑升華，溶質(zhì)析出，從而獲得成品微粉。噴霧冷凍干燥法的造粒過程屬于物理破碎法，能夠制得化學成分準確、均勻的微粉，避免偏析現(xiàn)象的發(fā)生，特別適合復合氧化物、混合物成分粉體的制備;所制微粉的粒徑大小和分布，直接取決于溶液霧化的效果;經(jīng)過特殊工藝處理后，可得到孔隙多、比表面積大的粉體，尤其適合作為催化劑、超輕絕熱材料。
沉淀法制粉的造粒過程屬于化學造粒法，通常是與配液過程同時進行。在混合原料溶液發(fā)生化學反應的同時，產(chǎn)物也同步開始結(jié)晶、成核、長大成粉體顆粒，并形成溶液、溶膠、凝膠或濁液。微粉粒徑的大小和分布，由反應進程所控制。將微粉前驅(qū)體如沉淀物、凝膠或溶液直接置于淺托盤中進行真空冷凍干燥，使溶劑成分升華，直接成為干粉體。這種方法適用面廣，具有產(chǎn)量大、成本低、粉體顆粒細小、形狀規(guī)則等特點，目前廣泛用于生產(chǎn)具有特殊光、電、磁、熱等性能的納米功能材料。
大里文獻表明，采用真空冷凍千燥法制備納米粉體，具有硬團聚少、分散性好、化學純度高、化學活性好、粉體燒結(jié)活性高、可降低燒結(jié)溫度、縮短燒結(jié)時間、可制得高密度塊體陶瓷等優(yōu)點。
真空冷凍干燥法所制粉體分散性好的原因在于:常規(guī)的干燥方法是直接將溶液中的溶劑蒸發(fā)除去，即液態(tài)~氣態(tài)的過程。溶劑蒸發(fā)的后期，溶劑在顆粒之間構(gòu)成“液橋”，氣液界面上的巨大表面張力，使兩顆粒相互吸引。當干燥進行至“液橋”消失時、會產(chǎn)生一個巨大的壓縮力，而把兩穎粒緊緊壓縮在一起，使粉體間產(chǎn)生硬團聚。而冷凍干燥法是先將溶液冷凍成固態(tài)，再讓溶液中的溶劑直接升華除去，即液態(tài)~固態(tài)~氣態(tài)的過程。在凍干過程中，顆粒之間的“液橋”已被凍成“固橋”，兩顆粒間的相對位置已經(jīng)被固定下來，并且兩顆粒之間不存在氣液界面的表面張力。隨著溶劑的不斷升華，“固橋”不斷減少，但兩顆粒之間的相對位置已不再發(fā)生變化，直至“固橋”完全消失。因此冷凍干燥不會造成硬團聚，可制得分散性好、純凈度高的粉體。 |
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